设为首页 加入收藏 联系我们
网站首页 公司简介 公司荣誉 产品中心 技术文章 新闻动态 人才招聘 联系我们
 
 
美国TISCH公司
 
英国Partech
 
德国stalker
 
美国ESC
 
美国 奥立龙Orion
 
活度计
 
Casella CEL
 
美国Gilian
 
便携式放射性测量设备
 
固定式放射性监测设备
 
辐射防护用品
 
环境空气质量监测(美国Met one)
 
环境质量监测(美国QUEST)
 
美国YSI水质分析仪
 
美国ISCO公司产品
 
美国HACH产品
 
美国雷曼水质分析仪
 
美国特纳水中油分析仪
 
德国WTW水质分析仪
 
意大利Hanna水质测定仪
 
元素分析类仪器
 
美国臭氧分析仪/甲醛检测仪
 
英国凯恩烟气分析仪
 
美国华瑞气体检测仪
 
美国英思科气体检测仪
 
英国ION离子气体检测仪
 
德国德尔格气体检测仪
 
美国霍尼韦尔气体检测仪
 
地下管线探测仪
 
医学物理
 
 
公司:上海纳优仪器仪表有限公司
联系人:高经理
手机:18019425599
电话:021-54339375
传真:全国统一免费服务热线:400-875-8998
地址:上海市闵行区春光路99弄26号504-505室
邮编:201108

您现在的位置:网站首页 > 新闻中心>X射线荧光光谱在冶金分析中的应用
X射线荧光光谱在冶金分析中的应用
点击次数:935 发布时间:【2012-12-31

 摘要:X射线荧光光谱是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

      ⑴冶金分析的特点       冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择,在冶炼前的炉料计算,冶炼工艺流程的控制中,产品的检验,新产品的试制,以及冶金工厂中环保分析都是*的。

      特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快,特别是分析;②冶金分析物料种类繁多,有固体、粉末和液体等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求日夜连续不断进行。X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求,一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,而其分析精密度*可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。

      然而X射线光谱分析法并不是一种法,而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例,标准试样的、国内的都有,但是如果对表面效应不重视,那末的标准试样,分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成,或者从大块金属或原料上切取试片,这样能用固体状态进行分析,有速度快、方法简便和分析精密度高的特点,缺点是不能加入内标或者进行稀释,在痕量元素分析时,又不能采用化学分离,不容易得到合适的标准试样,又很难人工合成。

      ⑵固体样品的制备       一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙,通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨,也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝(即刚玉)或碳化硅即(金钢砂)。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理,在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时,大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求,但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高,特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。样品在测量时,能自转,以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置,则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行,这样吸收zui小,如果相互垂直时吸收zui大。

      样品在研磨过程中,有可能把样品中夹杂物磨掉,造成某些元素分析结果偏低,或者也可能发生表面沾污。分析低铝时,如果使用氧化铝作磨料,表面就可能被沾污,这时采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅时,应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等,它们远比钢铁试样要软,不能用砂纸研磨,而应该用车床,以保证样品表面光洁度。检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素,可测量其La1Ka强度比,对于原子序数60以上的重元素,应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较,甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。

      ⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在      灰口铁中的碳有的呈球状石墨,有的呈片状石墨,在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染,造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的,不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细,分布,碳生成渗碳体(Fe3C),它是一种很脆而硬的中间化合物,表面可以利用研磨办法加工。

      ⑷中低合金钢分析       用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度,多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒。用铑靶X射线管,监控试样测量为60秒,以提高分析精度,必要时要扣除重迭谱线,用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

      ⑸不锈钢的分析       不锈钢X射线荧光分析是比较困难的,因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应,必须采用数学分析,校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。

      ⑹非金属材料分析       非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类,一种是把试样振动磨粉碎,然后压制成直径为40毫米的圆片,直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快,一般五分钟左右就能报出结果,适合作快速分析,但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”,所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析,尤为严重,可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂,如硼酸、淀粉、硫酸钒等,来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法,可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等,在高温下溶融成玻璃熔珠,熔融时间一般为10~20分钟,中间要摇动以除去气泡,对某些试剂还要加入氧化剂,如硝酸钠等,为了防止试片破裂,可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金(5%)坩埚中熔融,冷却脱模以后,试样就可以直接使用。这种方法准确度高,并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”,但是分析速度慢,对某些元素灵敏度差。

     


(来源:中国化工仪器网)
文章链接:中国化工仪器网 /news/detail/39407.html

 

首页| 关于我们 | 联系方式 | 在线留言| 人才招聘

上海纳优仪器仪表有限公司版权所有 管理登陆 ICP备案号:沪ICP备12030661号-2 document.writeln("")